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[理化分析] 實驗室異常調查,真的很異常

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樓主
發表于 2020-1-17 20:05:53 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
實驗室調查結果顯示是流動相出問題,但我想不到流動相發生了什么變化會這樣,請懂的大神幫忙分析看看唄。


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藥徒
沙發
發表于 2020-1-17 22:10:18 | 只看該作者
單看保留時間逐步縮短,而柱壓也逐步下降,主觀感覺挺有規律,初步懷疑與硬件有關。
具體還得操作人自己細致考證,比如泵入的流動相若脫氣不重復是否也會出現這種情況等等……
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板凳
發表于 2020-1-18 07:51:26 | 只看該作者
是不是水相堵了

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永春膏藥-小戴  看流動相,沒有鹽,應該不是堵了,更大的可能性是比例閥有問題。  詳情 回復 發表于 2020-1-18 08:07
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藥徒
地板
發表于 2020-1-18 08:07:26 | 只看該作者

看流動相,沒有鹽,應該不是堵了,更大的可能性是比例閥有問題。
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藥士
5#
發表于 2020-1-18 08:27:31 | 只看該作者
這個吧,就是對儀器和耗材進行診斷。
初步看,你的品種應該是常規品種,性質摸得比較透。排除降解、流動相pH變化等常規因素。
主要考慮色譜系統的不穩定問題,原因是成分的弱保留能力說明系統中有因素造成了它的強洗脫,且是逐漸增強的。可能的考慮方向:

如你所言,可能為流動相的問題,如揮發等,造成主成分的保留能力降低。建議測定兩種流動相的pH。同時,關注你們的方法學實驗,檢查并確認單周期實驗的流動相耐受能力,必要時控制較嚴格的環境溫度。

另外,成分的弱保留行為,還可能和流速或流動相比例(如果你是在位比例閥控制模式)有關,建議可以測定系統的流速穩定性(此時,要考慮該品種常規檢驗,或者上次用此系統此柱子的檢驗情況,對于標準物質溶液而言,時間是是否呈提前的傾向性?)。

同樣的,反向思維,若是不能用有機相活化色譜柱,可能的原因還有疏水鍵合相塌陷。建議需要考慮。

當然,使用者是最有經驗和發言權的,建議基于事實,并必須真實模擬這一故障現象,作為唯一準確原因的憑證。同時請考慮SST的測試時機問題。


其他建議:
要參考 156頁或更新版本的 LC-2030C的儀器使用說明書,最后章節為故障判斷。
要參考該色譜柱的使用、維護保養手冊。
有文獻認為YMC-pack ODS-AQ的柱子效果可能更好。
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藥徒
6#
發表于 2020-1-18 09:12:53 | 只看該作者
很有規律,主峰前移,壓力下降,可以多參考幾個參數:理論塔板數、拖尾因子是否變化?
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7#
發表于 2020-2-8 18:38:19 | 只看該作者
有過一次這種情況,你把用不到的另外3個管路全部拔出來至液面上面,看是不是有其他管路在間隔的吸液體。需要較長時間才能看到可能其他管路中會有氣泡。
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8#
發表于 2020-2-15 18:19:45 | 只看該作者
保留時間出現有規律的飄移,脫氣機是否正常工作?液相儀器內是否有氣泡存在,可用熱水和異丙醇反復沖洗。
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